Системы дифракции обратно рассеянных электронов (ДОРЭ)

Метод дифракции отраженных электронов (EBSD, ДОРЭ) известен также как метод дифракции Кикучи. Он был разработан в 1928 году Кикучи и Нишикавой и получил дальнейшее развитие в работах Элама, Блэкмана, Пэшли в 1954 г. и Венейблса, Харланда, Бен-Джая в 1973 г. Метод ДОРЭ долгое время оставался академическим, однако в течение последнего десятилетия, благодаря стремительному развитию компьютерной техники и систем автоматизации эксперимента, он стал широко применяться и на производстве для картирования разориентаций кристаллитов, исследования различных дефектов, дискриминации фаз, анализа текстур, размера и формы зерен, свойств границ, анализа напряжений и деформации внутри зерен.

Получение картин дифракции отраженных электронов с помощью растрового электронного микроскопа не составляет особого труда. Для этой цели полированный образец наклоняют под углом около 70 градусов по отношению к горизонтали. Электронный зонд направляют в интересующую точку на поверхности образца: упругое рассеяние падающего пучка вынуждает электроны отклоняться от этой точки непосредственно ниже поверхности образца и налетать на кристаллические плоскости со всех сторон. В тех случаях, когда удовлетворяется условие дифракции Брэгга для плоскостей атомов решетки кристалла, образуются по 2 конусообразных пучка дифрагированных электронов для каждого семейства кристаллических плоскостей. Эти конуса электронов можно сделать видимыми, поместив на их пути фосфоресцирующий экран, а вслед за ним высокочувствительную камеру для наблюдения (цифровую CCD камеру). Обычно камера располагается горизонтально, с тем, чтобы фосфоресцирующий экран находился ближе к образцу, с широким углом захвата дифракционной картины. Там, где конусообразные пучки электронов пересекаются с фосфоресцентным экраном, они проявляются в виде тонких полос, называемых полосами Кикучи. Каждая из этих полос соответствует определенной группе кристаллических плоскостей. Результирующие картины ДОЭ состоят из множества полос Кикучи. С помощью специальных компьютерных программ автоматически определяется положение каждой из полос Кикучи, производится сравнение с теоретическими данными о соответствующей кристаллической фазе и быстро вычисляется трехмерная кристаллографическая ориентация. Весь процесс от начала до конца занимает не более 0,02сек. для каждой точки анализа.

Для получения карт ориентации кристаллитов электронный зонд последовательно перемещается по регулярной сетке точек, для каждой точки формируется картина ДОРЭ, компьютерная программа индексирует ее и сохраняет информацию об ориентации и фазовом составе. Полученная информация затем используется для реконструкции микроструктуры в виде ориентационных или фазовых карт, построения полюсных фигур и др., представляющих полную характеристику микроструктуры образца.

Также метод ДОРЭ используется для идентификации неизвестных фаз. В этом случае данные об элементном составе, полученные обычно с помощью энергодисперсионного спектрометра, анализируются совместно с кристаллографической информацией, и система выбирает из списка фаз-кандидатов из базы данных те, которые отвечают сразу двум параметрам.

Преимуществом использования картин ДОРЭ является высокое пространственное разрешение. Кроме того, они позволяют разделить фазы одинакового элементного состава, но различной кристаллической структуры.

Системы ДОРЭ можно устанавливать как на электронные микроскопы, так и на специализированные электронно-зондовые микроанализаторы. Метод дифракции отраженных электронов широко применяется для определения локального фазового состава образцов в геологии, кристаллохимии, полупроводниковой промышленности; для определения полей остаточных напряжений материалов - в авиа- и машиностроении, металлургии, энергетике, архитектуре и т.д.

«Токио Боэки» предлагает своим заказчикам системы дифракции отраженных электронов ведущих мировых производителей, в том числе OXFORD Instruments NanoAnalysis Ltd. и Bruker Co.