Монохромированный ARM200F

Для заказчиков, проводящих исследования в области спектроскопии характеристических потерь энергии электронов, специалисты компании JEOL разработали специальную версию 200-киловольтного просвечивающего электронного микроскопа атомного разрешения JEM-ARM200F, оснащённую монохроматором. Новая модель получила название Monochromated ARM200F. В ней используется специальный монохроматор, построенный на двух фильтрах Вина и позволяющий из входящего в него электронного луча круглого сечения получать на выходе луч такой же формы (т.н. технология “Spot-in-Spot-out”). Данное техническое ухищрение позволило получить в плоскости образца достаточно яркий, когерентный луч, сохранив при этом высочайшее пространственное разрешение ПЭМ.

Принцип действия монохроматора с двумя фильтрами Вина

Электронный луч круглого сечения выходит из источника на основе катода Шоттки и идёт через первый фильтр Вина и электростатическую линзу, которая создаёт фокус в плоскости щели энергоселектора с дисперсией 12,3 мкм/эВ. Далее происходит селекция электронов по энергии с помощью набора щелевых диафрагм шириной от долей микрометра до нескольких микрон. Второй фильтр Вина снимает дисперсию по энергии и даёт в выходной плоскости ахроматичное и лишённое астигматизма фокусное пятно, в результате чего в плоскости образца получается круглый зонд. Таким образом, после монохроматора электронный луч снова сходится в точку. Специальная восьмиполюсная конструкция фильтра Вина позволяет получить очень однородное поле. Настройки применимы для всех ускоряющих напряжений, поскольку монохроматор расположен перед ускорительной камерой, его осевой потенциал остаётся постоянным.

Высокое энергетическое разрешение
В таблице показана зависимость ширины на полувысоте пика нулевых потерь от ширины селекторной щели и времени накопления спектра для ускоряющих напряжений 60 и 200 кВ. Видно, что 50-кратное увеличение времени накопления (с 2 до 100 мс) лишь немного понижает энергетическое разрешение. Это свидетельствует о высочайшей электрической и механической стабильности монохромированного ARM200F.

Из приведённого ниже спектра характеристических потерь энергии электронов, полученном при ускоряющем напряжении 30 кВ за 2 мс видно, что в данном режиме Monochromated ARM200F может достигать разрешения 14 мэВ.

Атомное разрешение
Стандартные тесты, проведённые на Si <110> на ускоряющих напряжениях 60 и 200 кВ при различных значениях ширины щели монохроматора, показали, что несмотря на неизбежное понижение тока луча ПЭМ сохраняет атомное разрешение во всех режимах.

Спектральная карта характеристических потерь энергии электронов (EELS) гексагонального нитрида бора (ширина щели монохроматора – 0,1 мкм; размер зонда – 1 нм; ток зонда – 10 пА; время накопления – 0,3 с/пиксель):
a) ADF-STEM-изображение области картирования;
b) спектр малых потерь области, обведённой жёлтым квадратом на рис. (a). Этот спектр, зарегистрированный с разрешением порядка 22 мэВ, показывает наличие оптического фононного пика с энергией 170 мэВ;
c) EELS-карта на энергии фононов. Пик интенсивности находится в вакууме, примерно в 100 нм от края образца, по причине делокализации неупругого рассеяния электронов.

Спектральная карта характеристических потерь энергии электронов (EELS) золотого наностержня (ускоряющее напряжение – 30 кВ; энергетическое разрешение – 30 мэВ; ток зонда – 75 пА; время регистрации – 0,15 с/пиксель):
a) высокоугловое темнопольное изображение (HAADF);
b) спектр малых потерь энергии;
c) EELS-карты с шагом 0,1 эВ.